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摘要

在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.在800℃下生长纳米线通过采用1nm Au作为催化剂，通过系统地改变In与Ga的比例，研究了Si(001)上的气-液-固机理。在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.纳米线的平均直径为50纳米，长度可达100毫米，由属于立方bixbyite In的混合相组成₂O_3.和单斜b-Ga₂O_3.。纳米线在3.1 eV下表现出室温光致发光，并随着Ga含量的增加而向蓝色方向转变。相反，在H下处理后，我们观察到从3.1 eV到1.8 eV的强烈红移₂由于S在700℃时扩散到氧空位中，形成富Ga的In_{2 x}遗传算法_2-2x年代_3.。我们发现Cu在In上的沉积_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.H下的换算₂S在100 ~ 500℃之间形成Cu(In)_x遗传算法_{1 - x})_3.在3.1 eV到1.5 eV的光致发光范围内，具有更小电阻和更强红移的纳米线接近Cu(in)的能隙_x遗传算法_{1 - x})₂。

介绍

金属氧化物(MO)半导体纳米线(NWs)，如ZnO [1]， SnO₂在[2]₂O_3.[3]， Sn掺杂In₂O_3.[4]张志强₂O_3.[5]已被研究并广泛用于制造纳米级器件，如传感器、太阳能电池、光电探测器等。然而，一维三元氧化物如铟的生长和性能_{2 x}艾尔_2-2xO_3.或在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.尚未被广泛调查。三元和四元氧化物，比如In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.[6]刘国强_3.(氧化锌)₅(IGZO)[7]已被用作晶体管和平板显示器的背板。更具体地说_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.吸引人是因为它的光学吸收系数很低只有几百厘米⁻¹在可见光范围内，折射率约为1.65，能带隙约为3.4 eV。另一方面，IGZO的主要优点是它可以沉积在非晶相中，同时保持较高的载流子迁移率。使用无氧化氮水制造纳米级器件的主要问题之一是控制表面性质，这是防止由于氧或水的吸附和解吸而导致其电导率波动所必需的。这已经在ZnO和SnO上进行了₂NWs分别使用聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯[8,9]。硫钝化主要用于改善III-V型NWs的性能，但最近我们研究了硫对SnO结构、电学和光学性能的影响₂NWs及其向SnS的转化₂NWs[10]，而我们也证明了Sn掺杂In的生长后处理₂O_3.H下的新新闻₂在100°C ~ 600°C的S范围内，在接近In的能带隙的3.5 eV处出现带边光致发光(PL)₂O_3.，但在红色或近红外(IR)中没有发射[11]。更重要的是₂SnS_3./ SnO₂和立方寸₂/ Sn:₂O_3.在3.7 eV的紫外光谱下获得了NWs通过在SnO上沉积60 nm的Cu₂和掺锡In₂O_3.NWs和H下的处理₂S在500℃[12]。因此，MO NWs的硫掺杂可用于获得与β-In具有不同电学和光学性质的金属氧硫化物(MOxS) NWs₂年代_3-3xO_{3 x}[13]其光学带隙在纯β-In的2.1 eV之间变化₂年代_3.到2.9 eV时，它含有8.5 at。并被提出作为Cu(in)中CdS缓冲层的替代品_x遗传算法_{1 - x}Se)₂(CIGS)太阳能电池。CIGS是一种直接带隙半导体，具有很高的光吸收系数，并且CIGS太阳能电池的效率大于20%。因此香烟/铜₂S核壳纳米线太阳能电池(NWSCs)也被制造出来[14]et al。[15]准备好的菜色₂使用蒸汽-液体-固体(VLS)机制的NWs。类似铜(_x遗传算法_{1 - x})₂是一种黄铜矿材料，带隙接近最佳值为1.5 eV，含有S而不是有毒的Se。然而，对I-III-VI的合成、性质和应用的研究很少₂黄铜矿铜(_x遗传算法_{1 - x})₂太阳能电池中的NWs[16]。

有鉴于此，我们对In的生长进行了系统的研究_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.拥有核武器的国家通过通过改变In与Ga的比值来研究VLS机制，以及S对其性能的影响。在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs的平均直径为50纳米，长度可达100毫米，由属于二元成分的混合相组成即。In的立方bixbyite晶体结构₂O_3.和单斜b-Ga₂O_3.。在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs在400 nm或3.1 eV处表现出PL，在H下后处理后变为1.8 eV₂S远高于500°C，这是由于深，供体到受体的转变和富Ga In的形成_{2 x}遗传算法_2-2x年代_3.。相反，我们发现Cu在In上的沉积_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.H下的NWs和后生长处理₂S在100 ~ 500℃的低温下生成Cu(In)_x遗传算法_{1 - x})₂与生长或掺S In相比，NWs具有更小的电阻_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs和PL的红移较强，从3.1 eV变为1.5 eV，接近I-III-VI的能带隙₂黄铜矿铜(_x遗传算法_{1 - x})_2.

方法

在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs的生长采用低压化学气相沉积(LPCVD)反应器，该反应器由1英寸石英管组成，能够达到1100°C，由四个质量流控制器组成，以Ar, O为原料₂,在北半球_3.和H₂。为了In的成长_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.称重NWs、Sn (Aldrich, 2-14 Mesh, 99.9%)、In和Ga (Aldrich, 99.9%)，准确度为±1 mg。Si(001)≈7 mm x 7 mm的方形样品依次在三氯乙烯、甲醇、丙酮、异丙醇中清洗，用去离子水冲洗，用氮气干燥，并通过溅射涂覆1 nm的Au。随后，将含有微量1% Sn的0.2 g In和Ga和1 nm Au/Si(001)衬底装入位于1英寸管中心的石英船中，该管被泵降至10英寸⁴然后用600 sccm的Ar在1mbar下清洗10分钟，之后以30°C/min的斜坡速率将温度上升到800°C，同时保持相同的Ar流量。当达到800°C时，10 sccm的小流量O₂被添加到Ar的主流中，以增加in_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs之后，反应堆被允许在没有O的情况下冷却₂。In的形态_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.用扫描电子显微镜(SEM)测定了纳米粒子的晶体结构，并用Rigaku Miniflex衍射仪(XRD)测定了纳米粒子的晶体结构。随后是In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs暴露于50 sccm H₂S在100°C至700°C之间，在能够达到1500°C的不同反应器中使用10°C/min的斜坡速率60分钟。所有的In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs暴露于H₂S来测定形貌的变化，同时用XRD再次测定它们的晶体结构和相纯度。研究了生长和掺S In的光致发光(PL)光谱_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.在室温下，在266nm的激发下，在Si(001)上获得了NWs。最后我们在In上沉积了40nm的Cu_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs并在H下处理₂S在100°C至500°C之间，之后用上述相同的方法测定其性能。In的阻力_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NW网络生长在10毫米× 10毫米的石英和铜(In)_x遗传算法_{1 - x})₂经Cu沉积和H处理后得到的NW₂S按照O 'Dwyer使用in触点测量[17]。

结果与讨论

我们将首先讨论二元氧化物，即铟₂O_3.和遗传算法₂O_3.，这对于理解In的生长和性质是必要的_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.拥有核武器的国家。我们之前已经证明了In₂O_3.在700°C和1 Atm下，在1 nm Au/Si(001)上可以获得长度达1 mm，平均直径为50 nm的NWs通过In和O的反应₂[3]但产量和均匀性受限于从金属源»10毫米。相比之下，Sn掺杂In的产率显著提高，且分布均匀₂O_3.在800°C下，在距离大于10 mm的1 nm Au/Si(001)上，通过LPCVD获得了长度为100 mm，直径为50 nm的金属[4]。这是锡和铟在10时金属蒸气压较大的直接结果¹mBar和800°C。Sn掺杂In₂O_3.NWs成长通过VLS机制下，具有立方bixbyite晶体结构和类似金属的电导率，在2.4 eV下表现出PL₂由于In的带边发射，在高达400°C的S下产生了3.5 eV的PL₂O_3.但在红色和近红外(IR)中没有PL[11]。类似于In的情况₂O_3.Ga和O的反应₂在900℃和1atm下，b-Ga生长₂O_3.在1 nm Au/Si上形成了NWs(001)，但产率和均匀性不理想。的b-Ga₂O_3.NWs有单斜b-Ga₂O_3.在520nm或2.4 eV处表现出最大的PL，这是由于氧空位和能级位于b-Ga能带隙的上半部分₂O_3.如超快吸收-透射光谱所示[18]。Sn掺杂Ga的产率较高，分布均匀₂O_3.用LPCVD法在800℃、1mbar条件下获得了NWs。Sn掺杂的Ga₂O_3.NWs具有单斜晶型结构，在3.5 eV下表现出PL₂500°C以上的S在1.8 eV时产生PL。b-Ga的红色辐射₂年代_3.NWs归因于深层供体到受体的转变，并被用于提高硅太阳能电池的效率通过谱移[19]。

这里我们生长出掺锡In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.在800°C和1mbar条件下，使用含有13,30,35,40,50,70,75% Ga和1% Sn的Sn, In和Ga金属源制备NWs。In和Ga在800℃时的蒸气压为»10⁴和10⁵In和Ga具有相似的离子半径，使得In的组分调谐成为可能_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.拥有核武器的国家。我们获得了In的高产率和良好的均匀性_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs的平均直径为50纳米，长度可达100毫米。典型的SEM图像如图1a所示。我们发现In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs不生长在平面硅上，因此发生一维生长通过如图1b所示，VLS机制类似于Sn掺杂in₂O_3.它在哪里认为金纳米粒子在Sn的顶部掺杂了In₂O_3.NWs实际上富含Sn not in[20]。在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs在XRD中表现出如图2所示的清晰峰，从图2中可以看出它们是由属于二元组分的相的混合物组成的即。In的立方bixbyite晶体结构₂O_3.和单斜b-Ga₂O_3.。合成纯铟的报道很少_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.以锡为掺杂剂获得了最高的电导率[21]。In的固溶体_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.，其中x < 0.4，已被证明导致铟取代到β-Ga₂O_3.当x > 0.95时，镓取代成立方in₂O_3.晶格。当0.4 < x < 0.95时，发生相偏析，产生β-Ga₂O_3.和一个In₂O_3.遗传算法₂O_3.与立方In相₂O_3.结构[22]。值得指出的是In的结构、电子和光学性质_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.最近用杂化密度泛函方法测定了In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.类似于β-Ga₂O_3.但它不同于Ga掺杂In₂O_3.[23]。我们发现In的XRD光谱_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.使用25 - 70% Ga获得的NWs包含一些弱的，但仍然很好分辨的峰，不属于In₂O_3.或b-Ga₂O_3.如图2所示，但必须属于Ga富in_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.相位，因为它们不对应于SnO₂。在进一步阐述之前，值得指出的是，我们试图成长_{2 x}艾尔_2-2xO_3.拥有核武器的国家通过但我们从高分辨率XRD中发现Al并未掺入in的晶格中₂O_3.因为Al和in的离子半径有很大的不同，也因为Al对氧有很大的亲和力，这是已知的阻止一维生长的通过VLS机制[24]。此外，我们没有观察到In的混合物₂O_3.和艾尔₂O_3.x射线能量色散分析(EDX)没有检测到超过1%的Al，这与in的情况不同_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.拥有核武器的国家。从In得到的典型EDX光谱_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.图1c显示了25% Ga得到的NWs，从中我们观察到不同的峰属于in和Ga。这清楚地表明In和Ga是合并在In中的_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs，而% at。In和Ga的含量_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.图1(c)中的插入图显示了使用含有不同比例的In和Ga的金属源获得的NWs。很明显，一个人可以调谐In的实际组成_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.与in的情况相比，NWs的范围很广_{2 x}艾尔_2-2xO_3.拥有核武器的国家。这些发现与锡掺杂铟的情况相似₂O_3.在NWs中，我们证明了可以从立方bixbyite In调整晶体结构₂O_3.变成了四方金红石SnO₂通过一种由混合物质组成的体系₂O_3.和SnO₂［4］．最近我们证明了Sn掺杂的Ga也是如此₂O_3.拥有核武器的国家。都是Sn掺杂In₂O_3.和掺锡Ga₂O_3.用LPCVD在800°C和1mBar的条件下生长NWs，这与Sn掺杂In的生长条件完全相同_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.拥有核武器的国家。调整In的组成的能力_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs是由于其组成的二元氧化物成分可以使用完全相同的生长条件和Sn作为掺杂剂生长，而且还由于In和Ga的离子半径相似。为了完整起见，图1b显示了VLS生长机制的示意图。所有的In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs的PL最大值在350 nm到400 nm之间，如图3a所示，尾部延伸到500 nm，这是由于氧空位的存在和处于in能带隙上半部分的能量状态_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs，如先前在b-Ga的情况下使用超快吸收透射光谱所示₂O_3.或在₂O_3.莫NWs。有趣的是，我们发现In的PL_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.使用超过30% Ga生长的NWs有轻微的蓝移，这与in组成的变化是一致的_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.从In到Ga的NWs丰富，导致能带隙增大。更具体地说，在10 - 30% Ga时，PL在400 nm或3.1 eV处达到最大值，但在30% Ga以上时变为350 nm或3.5 eV，接近体In的实验能带隙_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.。

图1 a。In的SEM图像_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.用25 wt. % Ga获得NWs(b)In对应的EDX谱_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.含25% Ga;插图显示了% at的变化。In和Ga在In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs与金属源Ga与In的比值(c)In一维生长的VLS生长机理示意图_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.拥有核武器的国家。

图2。In的XRD_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.使用13,25,30,40,49,67,72和75% Ga生长NWs。也显示了Sn掺杂In的比较₂O_3.(底迹)和Sn掺杂的Ga₂O_3.（顶部跟踪)。为了清晰起见，已用箭头按升序和角度标注如下:1►17.54°(010)in₂O_3.2►18.84°_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.3►21.44°(022)₂O_3.4►23.44°(012)₂O_3.5►26.20°(-012)₂O_3.6►28.06°_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.7►29.78°(400)₂O_3.8►30.56°(200)₂O_3.9►31.30°(002)₂O_3.10►33.06°(101)₂O_3.11►35.04°(111)₂O_3.12►35.46°(400)₂O_3.13►39.42°(-112)₂O_3.14►40.66°(332)₂O_3.15►41.82°(422)₂O_3.16►42.98°_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.17►45.68°(134)₂O_3., 18►48.50°_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.►49.26°19日(600)₂O_3., 20►51.42°(12)₂O_3.21►52.80°(433)₂O_3.22►54.32°(-113)₂O_3.23►54.74°(611)₂O_3.►56.20°24 (026)₂O_3.25►59.12°(622)₂O_3.59.74°In_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.►60.07°27日(136年)₂O_3.►62.04°28日(301)SnO₂►29日62.58°₂O_3.(444) 30►63.58°(543)₂O_3.►64.34°31 (121)₂O_3.。峰属于Sn掺杂In₂O_3.用深蓝色►箭头标记，而Sn掺杂的Ga₂O_3.用►蓝色。少数微弱但分辨良好的峰似乎属于富镓_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.颜色较浅的标签。只有一个峰被确定为属于SnO₂。

图3。生长In的室温PL_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.采用不同% Ga含量的金属源得到NW(b)In的室温PL_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.H下处理后的NWs₂500℃时S;附件为H项下加工后的PL₂S在700℃(c)黄铜矿Cu(In)的PL_x遗传算法_{1 - x})_3.通过在In上沉积40 nm的Cu得到NWs_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.使用30% Ga生长NWs，并在H下处理₂S在200°C, 300°C, 400°C和500°C。

在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.在H₂在500°C、700°C和900°C下，测定它们在Cu沉积和转化为Cu(in)之前的光学性质_x遗传算法_{1 - x})_3.拥有核武器的国家。众所周知，H₂即使在室温下，S在氧化物表面也能完全分解，并且S原子与表面的金属阳离子结合。O的离子半径²⁻和S²⁻分别为1.32 Å和1.82 Å，这意味着S也会扩散到In_{2 x}遗传算法_xO_3.因此是S²⁻将代替0²⁻或者填补空缺。我们发现In_{2 x}遗传算法_xO_3.在H₂S在500°C下显示出3.5 eV的PL，但在700°C和900°C下处理后出现了1.8 eV的红移，如图3b所示，这与Sn掺杂Ga的情况类似₂O_3.拥有核武器的国家。这种红色发射归因于深层供体到受体状态的重组，类似于在二维Ga的情况下观察到的₂年代_3.[25]。实际上，我们可以观察到，掺in的S的PL强度_{2 x}遗传算法_xO_3.NWs随Ga含量的增加而增强，表明红色发射与b-Ga的形成有关₂年代_3.[19]。所有的S都掺杂了In_{2 x}遗传算法_xO_3.NWs具有非常高的电阻，超过100 MΩ，与在Ga的情况下测量到的高电阻一致₂年代_3.[25]。然而，我们发现40 nm的Cu沉积在In上_{2 x}遗传算法_xO_3.H下的NWs和后生长处理₂S在100℃、200℃、300℃、400℃和500℃下生成Cu(In)_x遗传算法_{1 - x})₂NW网络的电阻较小，约为100 kΩ。更有趣的是，我们发现在500°C处理后，PL从3.1 eV变为1.55 eV，如图3c所示，这与普通in的情况不同_{2 x}遗传算法_xO_3.在H下处理后，在3.1 eV下呈现PL的NWs₂S在500℃。还要注意，输入的PL_{2 x}遗传算法_xO_3.在700°C处理后，NWs在1.8 eV处达到最大值，因此1.55 eV的发射极有可能与黄铜矿Cu(In)的形成有关_x遗传算法_{1 - x})₂其能带隙为1.5 eV。我们发现Cu(In)_x遗传算法_{1 - x})₂NWs从In获得_{2 x}遗传算法_xO_3.含30% Ga的NWs与掺S In的NWs的XRD谱图完全不同_{2 x}遗传算法_xO_3.NWs，两者都在500°C下处理。这与奎恩的形成类似₂这是我们最近观察到的Cu在Sn掺杂In₂O_3.H下的NWs和后生长处理₂S在500℃[12]。实际上Cu和S会扩散并与In反应_{2 x}遗传算法_xO_3.NWs温度升高。较低的温度不利于Cu和S的扩散，因此PL在450 nm至500 nm处具有最大值，但所得Cu的电阻较小₂的S /_{2 x}遗传算法_xO_3.核壳NW网络的数量级为几个Ω。

结论

我们一起成长_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.800°C的NWs通过研究了以Au为催化剂在Si(001)上的VLS机理，并系统地改变了铟镓比。在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs的平均直径为50纳米，长度可达100毫米，由属于立方bixbyite In的不同相的混合物组成₂O_3.和单斜b-Ga₂O_3.。都在_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.NWs在400 nm或3.1 eV处表现出室温PL，随着Ga含量的增加，其略微向蓝色转移。相比之下，我们观察到在H下生长后处理后，PL从3.1 eV到1.8 eV的强烈红移₂S在500℃以上，这是由于富Ga In的形成_{2 x}遗传算法_2-2x年代_3.。更重要的是Cu在In上的沉积_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.H下的NWs和后生长处理₂S在100 ~ 500℃的低温下形成I-III-VI₂黄铜矿铜(_x遗传算法_{1 - x})_3.与生长的和掺S的In相比，NWs具有更小的电阻_{2 x}遗传算法_2-2xO_3.而且PL的红移也较强，从3.1 eV到1.5 eV，接近于Cu(In)的能带隙_x遗传算法_{1 - x})_3.。

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