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抽象的

近年来多铁体文献的爆炸性增长表明人们对这一领域的兴趣正在迅速增长。铋铁氧体是研究最广泛的多铁磁电化合物之一，在室温下具有反铁磁和铁电性质。在本研究中，采用水共沉淀法并在700°C下退火步骤生成铋铁氧体纳米颗粒。研究最终产物Bi/Fe比对其结构和磁性能的影响是本工作的关键问题之一。此外，最终氧化铋产品中杂质相的存在可以通过简单的合成修饰来控制。同时，煅烧后的氧化铋样品的结构和磁性能也揭示了煅烧对BiFeO形成的重要意义_3.单相纳米粒子，递减次级铋阶段，关键特征，以引出独特的多电性能。

关键字

铁酸铋,BiFeO_3.，多铁，磁电，共沉淀

介绍

同时具有两个或两个以上铁序参数的材料，是近年来研究的热点[1,2]。如果磁和电的顺序可以相互控制，磁性和电性能之间的联系可能会使新型器件的发明成为可能。在不同类型的多铁化合物中，铋铁氧体(BiFeO_3.)，因为它可能是唯一在室温下同时表现出反铁磁和铁电性质的物质[1-5]。因此，在过去的十年中，人们对各种形式的氧化铋(BFO)基材料进行了广泛的研究，包括陶瓷块体、薄膜和纳米结构[5]。首先,BiFeO_3.在磁电材料和光伏材料的开发中，包括薄膜材料、纳米结构和含BiFeO的化合物的多铁材料_3.纳米块[5-9]和最近的多功能药物，能够同时作为放疗增敏剂和热介质用于热疗[10]。尽管有很多关于BiFeO合成的综述_3.（将其视为平衡化合物[11,12]，通过施加不同的方法并确定不含杂质阶段的该化合物的最佳条件，纯单相产物仍然是实现[13]的硬任务。提出了合成亚稳定性作为无法获取从BI的二级双产物未受污染的该化合物的原因₂O_3.-fe.₂O_3.系统[14]。此外，用于固相合成过程的成功的额外约束可以归因于非化学计量和具有增加的温度[15]的均匀区域的变化。同时，生物的激活_3.形成似乎取决于初始混合物的化学背景[16]。在这种情况下，在BiFeO中会发生几个后续的转换_3.由BI合成₂O_3.和菲₂O_3.通过固态化学反应方法。因此，在初始阶段，BI的形成_25.Feo._39.其最大数量记录在500°C。然后,BiFeO_3.合成加剧急剧在约600℃，到Bi的形成进一步增加反应温度导致₂菲₄O₉伴随着的BiFeO_3.和Bi_25.Feo._39.阶段。BI的趋势₂菲₄O₉和Bi_25.Feo._39.Bifeo期间的形成_3.合成取决于初始试剂[17]的质量。在BiFeO过程中，不足够纯的前驱体会导致这些次级相的形成和它们作为杂质的稳定出现_3.形成。最终，难以合成单相BIFEO_3.可以从事实推导出毕₂菲₄O₉和Bi_25.Feo._39.在热力学上比更多的BiFeO稳定_3.(18、19)。

各种综合尝试的大小和形态BIFEO_3.纳米颗粒（NP）进行检查，包括低温技术，如随后退火阶段[17,20-24]在水热和共沉淀法在一起。前体的选择对的BiFeO的形成，结构和尺寸直接影响_3.[25-27]。Hardy等人。[28]报道了BIFEO_3.结晶开始约400^oC，反应温度升高至500-600℃可以产生单相BIFEO_3.。另一方面，Mikhailov等人。[27]，结论，在热力学计算之后，合成温度产生单相BIFEO_3.不应高于727℃，即，上面的α→Bi的温度₂O_3.过渡，作为无序β-BI的高熵₂O_3.急剧降低铁酸铋地层的吉布斯能量。所建议的最佳合成温度为约720℃。尽管，在无数次尝试合成的BiFeO_3.NPS，最终产品是多相微观或纳米饲养者，没有明显的群体在BIFEO期间的形成_3.合成(28、29)。

在这项工作中，提出了一种水性共沉淀方法作为第一合成阶段，然后是2小时退火阶段，下_r气氛在700^oC，温度接近最佳煅烧温度，以形成单相的BiFeO_3.NPS。BI / FE比对最终BFO产品的作用及其结构和磁性属于我们工作的第一步。此外，我们检查最终BFO产物中的杂质阶段的存在如何通过诸如前体更换的容易合成改性来控制。同时，通过结构和磁性的相关性，广泛地研究在退火阶段期间发生的烧结过程的影响。

材料和方法

合成

所有化学品均购自Riedel-De Haen、VWR chemicals、AnalR Normapur和PanReac-AppliChan化学品公司。采用水共沉淀法制备了6个BFO NPs样品，后续合成实验中使用的化学试剂均为高纯度，无需进一步纯化。前4个样品是用盐酸(H₂O:HCl 37%)，而第五个和第六个有硝酸[H₂不好了_3.65％]代替。表1中显示了样品与结构和磁性的符号。

表格1。BFO样品的结构和磁性

样本	（合成）摩尔比的（Bi / Fe）的	(SEM)原子比(Bi/Fe)	（XRD） 大小(nm)	米年代（我2/公斤）	Hc（公吨）
BFO1.	1/3	0.6	29.0±9.5	5.30	14.0
BFO2.	3/1	5．4	21.0±4.5	0．00	0.5
BFO3.	1/1	1.7	19.0±3.2	０．４０	5．0
BFO4.	1/1	1.8	42.0±6.3	0．20	20.0
BFO5.	1/1	1.4	38.0±12.3.	0．20	32.0
BFO6.	1/1	1.6	34.0±9.9	０．０５	0.2

BI / FE摩尔比的作用

为了合成BFO1样品，0.83克硝酸铋五水合物（铋（NO_3.）_3.·5H.₂o）和2克铁硝酸铁非水（Fe（不）_3.）_3.·9h.₂将O）溶于150ml蒸馏水中，保持Bi / Fe摩尔比在1/3。

合成BFO2样品时，加入7.47 g五水硝酸铋(Bi(NO ._3.）_3.·5H.₂o）和2克铁硝酸铁非水（Fe（不）_3.）_3.·9h.₂O)溶解于150 mL蒸馏水中，保持Bi/Fe摩尔比为3/1。

第三种样品（BFO3）的靶标是制备具有1/1的摩尔比的BFO NP。出于这个原因，2.5g硝酸铋五水合物（BI（NO）_3.）_3.·5H.₂o）和2克铁硝酸铁非水（Fe（不）_3.）_3.·9h.₂将O）溶于150ml蒸馏水中。

在所有样品中，由于搅拌未导致透明溶液，加入20ml HCl（37％）以形成透明溶液。通过立即加入1M NaOH溶液的液滴来控制溶液的pH，直至达到所需的值12。温度保持在84时保持恒定^oC在所有三种合成尝试中。沉淀的橙色产品保持在t_r约24小时并用蒸馏水洗涤5次，以除去非反应过量。最终的粉末产品在a上退火_r在700°C的空气中保存2小时。

前体的作用

第四次合成也被尝试(BFO4样品)，摩尔比保持在1/1，这是最后一个样品，盐酸(H₂O：HCl）用作合成酸。为了制备该样品，7.76g硝酸铋五水合物（BI（NO）_3.）_3.·5H.₂O)和6.46g硝酸铁(Fe(NO . O)_3.）_3.·9h.₂将O）溶于150ml蒸馏水中。如在先前的样品中获得的，搅拌不会导致澄清的溶液。因此，加入35ml HCl（37％）以形成透明溶液。然后通过下降滴加1μmNaOH溶液直至达到10的pH，而温度在70℃下保持恒定。沉淀的橙色产品保持在t_r约24小时，并洗涤5次，用蒸馏水以除去unreactant产品。这些粉末以一退火_r气氛在700^oC 2小时。

合成第五BFO样品（BFO5样品），硝酸[HNO_3.在制备样品期间使用，而不是盐酸[H.₂o：HCl]。同时，在该合成过程中加入更强的NaOH（2M）的基础溶液，而不是较弱的NaOH（1M）碱溶液，如上所述在所有先前的样品中。关于合成程序，2g硝酸铋五水合物（BI（NO）_3.）_3.·5H.₂O)溶于100ml蒸馏水中。溶液保持在70℃的恒定温度下搅拌^oC.之后，硝酸[HNO_3.](65%)被加入溶液中，直到它变得透明。另外，1.66 g硝酸铁(Fe(NO_3.）_3.·9h.₂O)加入50 mL蒸馏水中。两种溶液混合，温度恒定在70℃^oC，在温和搅拌下。此时，一滴一滴地加入NaOH (2m)溶液，直到pH值达到12。溶液在70°C的温度下持续搅拌20分钟，用蒸馏水洗4次，将橙黄色的产品过夜晾干。最后一步是在A下退火_r在700°C的空气中保存2小时。

样品BFO6的合成性能与样品BFO5相同，没有经过退火处理。本样本用作本工作的参考样本。

方法

使用飞利浦PW 1710衍射仪获得X射线衍射图案，其中Cukα作为辐射源（λ= 1.54242），在2θ的范围内为20°至90°，扫描步宽为0.05°和3秒的扫描时间。用JEOL JSM 840A SEM进行结构观察和微观形态，扫描电子显微镜（SEM）配备有牛津印加能量分散X射线分析仪（EDS），用于元素分析，以测量BI / FE原子比率。通过振动样品磁体（VSM - 1.2H / CF / HT Oxford Instruments VSM）获得室温下的磁化滞后曲线（M VS H）。

结果与讨论

纳米粒子特征

通过精确控制典型的含水共沉淀法制备制备BFO纳米粒子。这项工作的第一目标是从结构的角度来看，从结构的角度来看，Bi / Fe摩尔比，因为多元的NPS在化学计量铋氧化铁阶段时具有最佳的磁电性能（BIFEO_3.)在结构上占主导地位[17,30-33]。为了研究不同的化学计量对BiFeO的结构和磁性能的影响_3.的NP，三种不同的合成方案如下，针对三种不同的Bi / Fe的摩尔比，在1/3样本BFO1，在3/1样本BFO2和1/1在样品BFO3，如在表1中。

图1显示了合成后退火样本的相应XRD图案，其中在图1A中，从底部到顶部我们具有：红色：BFO1，绿色：BFO2和蓝色：BFO3模式对应于1/1 1/3和3/1 Bi/ Fe比率分别。在所有情况下，峰值与BFO的参考值一致（BIFEO_3.：PDF＃20-0169，橄榄色垂直线）。额外的峰可以归因于形成在制造过程中第二相（的BiOCl：PDF＃06-0249灰色峰）所有3个样品（主要在BFO2）表观而BFO1和BFO3样品非化学计量的铋铁氧化物相在也exist, i.e. Bi₂菲₄O₉PDF #25-0090和Bi_46.菲₂O_72.BFO1和Bi样本PDF#20-0170₂菲₄O₉：PDF＃25-0090样品BFO3。的BiOCl相的存在可以归因于在合成过程中所使用的盐酸。同时，理想的化学计量的BiFeO_3.阶段（主要参考峰值是橄榄色线 - BIFEO_3.：PDF＃20-0169）存在于所有五个样本中。关于用不同的Bi / Fe化学计量（BFO1，BFO2，BFO3）合成的样品，BIFEO_3.在BFO3样品中(蓝色曲线为1/1 Bi/Fe标称比)，显示为强度更大的二次相。

图1。BFO样品的X射线衍射图相同的合成条件下，使用不同的标称的Bi / Fe的摩尔比合成的）（红色：BFO1（1/3），绿色：BFO2（3/1）和蓝：BFO3（1/1））and b) using the same nominal Bi/Fe ratio 1/1 under different synthesis conditions (black: BFO4 (hydrochloric acid + weak base), pink: BFO5 (nitric acid + strong base) all annealed at 700°C for 2 h under A_r大气层。

在另一方面，铋铁氧化物相，例如Bi的存在_25.Feo.₄₀（PDF＃46-0416），毕_46.菲₂O_72.（PDF＃20-0170）和BI₂菲₄O₉(PDF#25-0090)可能归因于形成动力学，因此，一些杂质相总是伴随着化学计量BiFeO_3.相（PDF＃20-0169），作为BFO的MNP的合成过程中的主要相。这些杂质相在多个相关报道[17,22,26,34,35]存在。

保持Bi/Fe摩尔比1/1为制备多铁NPs的最佳合成比，本研究的第二个目标是考察碱溶液以及合成过程中使用的酸类型对最终NPs相的影响。更具体地说，它将检查BiOCl和非化学计量氧化铋的不良相是否可以通过在合成过程中用硝酸取代盐酸来避免最终产品。

正如图1b所示，用硝酸（在样品BFO5使用）代替盐酸合成期间（在BFO1，BFO2，BFO3和BFO4样品一起使用），似乎有利作用以BFO5样品的结构中，由于bismoclite相（的BiOCl PDF＃06-0249灰色峰）不再出现​​（BFO5样品与BFO1，BFO3，BFO2和BFO4样本进行比较）。此外，通过比较BFO4和BFO5，具有相同的Bi / Fe的标称比率样品但在合成前体的差异，人们可以观察到的化学计量的BiFeO_3.相(pdf# 20-0169)在BFO5样品中占主导地位。铋铁氧化物(Bi_25.Feo.₄₀：PDF＃46-0416，毕_46.菲₂O_72.：PDF＃20-0170和BI₂菲₄O_9：PDF#25-0090)也被记录为次级阶段，与样品BFO形成对比₄其中的BiFeO_3.似乎是作为二次相。Bismoclite（的BiOCl：PDF＃06-0249灰色峰）BFO4样品与非化学计量的铋铁氧化物相的主导阶段中提出的（Bi_46.菲₂O_72.：PDF＃20-0170和BI₂菲₄O_9：PDF＃25-0090）也存在作为二次阶段。

图2a为BFO样品(BFO5)在标称Bi/Fe摩尔比(1/1)下退火后的x射线衍射图及其作为标准样品(BFO6)。在未退火的参考样品BFO6中，氧化铋相(Bi₂O_3.：PDF文件＃45-1344和＃51-1161）是不可避免的，与蓝色和绿色的垂直线清楚地示出，下光谱（图2a），分别。相反，铋氧化铁的期望目标相位（的BiFeO_3.）占主导地位（PDF＃20-0169-橄榄色的线），没有任何在2小时内退火后氧化物的任何存在_r煅烧温度为700°C的气氛。

图2.。（a）退火的BFO样品（BFO5）的X射线衍射图（BFO5）在退火之前将标称BI / Fe摩尔比（1/1）一起加入其参考样品（BFO6）。两个样品的SEM图像（c）bfo5和（b）bfo6在700°C下展示2小时煅烧后的形态变化_r大气

多铁样品的微结构特征，在硅衬底通过的1mg / mL的溶液的液滴进行在图2b和2c中示出，前制备的BFO样品的SEM图像（BFO6-图2b左褐色框）和之后（BFO5-图2c右粉红色框）退火。有趣的是，大（直径> 1微米）退火（BFO6样品）前，观察到多方面的颗粒，而较小（<1在直径微米）立方体状与平滑面和更清晰的边缘的颗粒，被后2小时退火在700℃下形成在A处_r大气（BFO5样品）。报道了600°C退火温度的[37]中据报道了退火对形态的类似效果。在退火的样品（分别的BFO6和BFO5样品中）之前和之后的形态差异可归因于二次杂质BI氧化阶段的减少（BI₂O_3.）阻挡单相NP的支配。这是最经常说的BiFeO报道_3.是伴随着第二相，例如Bi₂菲₄O₉和Bi_25.Feo._29.[36,37]。XRD模式中的杂质阶段可归因于BI的挥发³⁺由于过量添加Bi而导致的离子。

通过测量4个最大衍射峰的半个最大宽度并使用Scherrer公式，估计样品尺寸为19-42nm，如表1所示。用EDX检测的元素分析显示BI / FE原子比与合成中使用的相应初始Bi / Fe摩尔比相比，如表1所载的每个样品。在预期的情况下，具有初始Bi / Fe摩尔比在1/3的BFO1样品具有0.61Bi / Fe原子比的最高Fe含量。相反，分别用于样品BFO2和BFO3，BFO4，BFO5，BFO6的3/1和1/1的初始BI / FE摩尔比，导致BI含量超过表1中的第三列中所示。有趣，BFO2样品中的铋原子含量大于铁原子含量的五倍以上（Bi / Fe原子比为5.4，如表1所示），解释了Bi的增强杂质阶段的强大存在_46.菲₂O_72.（PDF＃20-0170）。应当注意到，从1/1 BFO3，BFO4，BFO5和BFO6样品中的Bi / Fe原子比该偏差可以解释几个次要相的是X射线衍射结果表明（图1和图2a），用于这些样品。此外，BFO5样品具有更接近1/1与其他三个标称1/1的Bi / Fe的摩尔比的样品（BFO3，BFO4和BFO6 1.7，1.8和1.6的Bi / Fe原子比较铋/ Fe原子比（1.4）比，分别），这解释了为什么，就在X射线衍射结果中的BiFeO化学计量阶段_3.（PDF＃20-0169-橄榄彩色图1和图2a线）表示为在此示例中的主要相。这里应提到的是，即使BFO3和BFO4样品（分别为1.7和1.8，如表1所示）具有相似的原子的Bi / Fe的比率其微晶尺寸是强烈不同（BFO4纳米粒具有两倍微晶尺寸（42纳米）比BFO3（19纳米），这可以归因于合成（83℃和70℃下，在分别BFO3和BFO4样品合成的情况下，过程中的温度反应的差异），为在每种情况下以及将pH水平达到（12和10为BFO3和BFO4样品，分别地）。已经显示[26]，BFO NP的合成过程中的pH值对它们的大小直接影响，但这里值得一提的还有缺乏文学作品上此连接。同时，大多数文献报导，重点BFO的NP，使用的pH值的合成向上的合成〜11其为小于与用于BFO3样品[26,35,37]的制备pH为12。此外，退火温度出现在几部作品中最重要的合成˚F演员强烈影响BFO纳米粒子的大小[37]。改编职系图1中，一个可以还指出，次级铋铁氧化物相的存在下，在BFO4更明显比BFO3，这是不同的合成参数，随后的结果是如前讨论，还可以是所观察到的尺寸差的原因。

为了研究BFO颗粒的磁性，使用VSM磁体进行磁性测量。作为施加的磁场的函数观察到的磁响应与磁性特征（饱和磁化强度M）相关的结构发现相关联_年代和强制性领域h_c每个样品在表1的最后两列中概述了每个样品。图3显示了作为在室温下的BFO粉末的施加磁场（±1 T）的函数的磁化，也称为磁化滞后环形。

图3.。用于（a）使用不同标称Bi / Fe摩尔比（BFO1（1/3），BFO2（3/1）和BFO3（1/1）合成的BFO样品的300K（a）BFO样品的滞后环样品，并在700℃下退火2H和（c）使用不同前体合成的BFO样品，在相同的标称Bi / Fe摩尔比（1/1）下，BFO4和BFO5在700℃下退火_r气氛2小时并参照所制备BFO6样品。（b）和（d）与重新缩放的轴示出了用于所有样品相应的矫顽力。

从表1和图3a和图b可以看出，Bi过量的BFO样品(BFO2、BFO3、BFO4、BFO5、BFO6样品中Bi/Fe原子比>1)在1t (0.4 Am)时饱和磁化强度较弱²/kg)，样品BFO1表现为最强磁性(M_年代= 5.3点²/ kg），按照其Fe含量过量（Bi / Fe原子比= 0.6）。关于样品的矫顽力，图3B和D表明BFO2和BFO6样品分别具有0.5和0.2mt的所有样品中最弱的矫顽磁场。同时，BFO2样品中的Bi含量（Bi / Fe原子比等于5.4）的过量地利用抗磁性的行为，作为图3A所示的相应绿色曲线。至于参考，不退火BFO6样品涉及，脂肪阶段的存在（图2A中的蓝色和绿色峰值对应的线条可以解释其弱m_年代和H._c值(图3c和d中橙色曲线)。对于BFO5样品，退火后，其相的改善(BFO6样品中不利的氧化铋相不再存在于BFO5中，XRD结果如图2a所示)直接影响其磁性。

有趣的是，BFO5样品的矫顽力为32 mT和M_年代上午12时02分的²晶粒尺寸为38纳米时，每公斤。从结构的观点来看，类似的磁性行为最好的样品(如BFO5的例子)，也有报道[37]。更具体地说，Park等人在他们的工作中表明，BiFeO_3.MNPs为41 nm(与BFO5样品的38 nm尺寸相当)，其矫顽力场值为30.5 mT，与BFO5样品的矫顽力非常相似。此外，Carranza-Celis等人的[17]工作中也报道了与BFO5样品相似的饱和磁化强度。更具体地说，在该工作中，使用溶胶凝胶合成方法形成了在600°C退火的BFO NPs。室温磁滞回线表现出超顺磁性，铁磁分量很弱，矫顽力为2.2 mT，与BFO5 M类似_年代在0.17 AM²/公斤。这里应注意的是，不同的合成步骤可以影响产品的最终结构和磁特性。更具体地，卡兰萨-切利什等。[17]表明，在其工作退火温度可以具有至关重要的影响不仅对BFO NP的结构，但它们的磁特性为好。有趣的是，在他们的实验数据磁化，Park等人施加线性外推后。[37]表明，对于不含基底的的BiFeO最高磁化达到_3.NPS，尺寸直径为14至75 nm，可以获得高达约1.82的值²/公斤。要将这种值放入上下文中，磁化值为1.00-1.66²外延生长的BiFeO /kg_3.以前有关于薄膜的报道[38,39]。从文献中我们知道，BFO NPs中的二次相也会影响其磁性能[5,40]，并且已经被广泛提及，在最终产品中不可能避免它们[41-43]。虽然弱M_年代BFO5的NP样品，其可以归因于共存次级铋铁氧化物相和过量的在Bi含量的值，它的结构和磁特性得到明显改善，其余1/1的Bi / Fe的样品的这个目的制备比较工作，表示每个合成参数的探索可能导致具有改善的结构和磁特性的BFO样品。

结论

Bifeo._3.采用水相共沉淀法制备NPs，并在室温下退火2 h_r气氛在700°C。研究了三种不同的Bi/Fe摩尔比(1/3、3/ 1,1 /1)及其对最终BFO产物的影响，强调从结构和磁性角度来看，1/1是最优的Bi/Fe比。此外，通过简单的合成前体替换，可以避免最终BFO产品中杂质相的出现。同时，对未退火和退火后BFO样品的结构和磁性能进行了分析，揭示了退火工艺对BiFeO形成的重要意义_3.无氧化铋相的存在是带出独特磁电性能是至关重要的。

致谢

本研究是在“现代生物医学应用中利用适当纳米颗粒载体的场效应”(MIS 5005039)项目的背景下资助的，其呼吁的提案是“支持研究人员，强调新研究人员”(EDULLL 34)。该项目由希腊和欧盟(欧洲社会基金- ESF)， 2014-2020年人力资源开发、教育和终身学习业务计划共同资助。

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